安捷倫7890A氣相色譜儀操作規程及注意事項

氣相色譜儀(yi) 操作規程及注意事項

1、檢漏 先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，繼而再打開載氣穩壓閥，使柱前壓力約0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），並察看載氣的流量計，如流量計無讀數則表示氣密性良好，這部分可投入使用；倘發現流量計有讀數，則表示有漏氣現象，可用十二烷基硫酸鈉水溶液探漏，切忌用強堿性皂水，以免管道受損，找出漏氣處，並加以處理。
2、載氣流量的調節 氣路檢查完畢後在密封性能良好的條件下，將鋼瓶輸出氣壓調到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），調節載氣穩壓閥，使載氣流量達到合適的數值。注意，鋼瓶氣壓應比柱前壓（由柱前壓力表讀得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。
3、恒溫 在通載氣之前，將所有電子設備開關(guan) 都置於(yu) “關(guan) "的位置，通入載氣後，按一下儀(yi) 器總電源開關(guan) ，主機指示燈亮，層析室鼓風馬達開始運轉。
打開溫度控製器電源開關(guan) ，調節層析室溫控調節器向順時針方向轉動，層析室的溫度升高，主機上加熱指示燈亮表示層析室在加溫，升溫情況可以由測溫毫伏表（根據測溫毫伏表轉換開關(guan) 的位置）讀得，還可以由插入的玻璃溫度計讀得。當加熱指示燈呈暗紅或閃動則表示層析室處於(yu) 恒溫狀態。調節層析室溫控調節器，使層析室的溫度恒定於(yu) 所要求的溫度上。層析室的溫度可根據需要在室溫至250℃之間自由調節。
開汽化加熱電源開關(guan) ，汽化加熱指示燈亮，調節汽化加熱調節器，分數次調到所要求的溫度上。升溫情況可由測溫毫伏表讀得。
汽化器（樣品進入處）及氫焰離子室加熱溫度的調節由溫度控製器內(nei) 汽化加熱電路直接控製，其調節範圍為(wei) 0-200V。汽化器及氫焰離子室所需溫度應逐步升高，以防止溫度升得過高而損壞。氫焰離子室溫度由鈕子開關(guan) 控製，可高於(yu) 、低於(yu) 汽化器溫度或不加熱。測溫的顯示儀(yi) 表為(wei) 一測溫毫伏計。層析室、汽化器、氫焰離子室合用同一測溫儀(yi) 表，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開關(guan) 予以切換完成的。
層析室的溫度、汽化器及氫焰離子室的溫度、氣體(ti) 流量和進樣量等，應根據被測物質的性質、所用色譜柱的性能、分離條件和分析要求而定。
4、熱導檢測器的使用 層析室溫度恒定一段時間後，將熱導，氫焰轉換開關(guan) 置於(yu) “熱導"上，並打開熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關(guan) ，用熱導電流調節器把橋路電流調到合適的值。用H2為(wei) 載氣時，以150-200mA為(wei) 佳；用N2為(wei) 載氣時，以100-150mA為(wei) 佳。把訊號衰減調節器置於(yu) 合適值上。略等約半小時左右，接通記錄器電源，調節熱導平衡調節器和熱導零調調節器使記錄儀(yi) 指針在零位上。然後打開記錄紙開關(guan) ，待基線穩定後即可進樣分析。如果基線一直不穩定，需找出原因，並加以處理，直至基線穩定後才可進樣分析。記錄紙速的調節，根據試樣分離情況而定。
5、氫火焰離子化檢測器的使用 層析室溫度恒定一段時間後，將熱導、氫焰轉換開關(guan) 置“氫焰"上，並打開熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關(guan) ，稍等片刻後，再打開記錄器電源開關(guan) 。將氫焰靈敏度選擇調節器和訊號衰減調節器分別置於(yu) 合適值上，把基始電流補償(chang) 調節器按逆時針方向旋到底。調放大器零點調節旋鈕使記錄儀(yi) 指針指示在“0"mV處，這時觀察放大器工作是否穩定，基線漂移是否在0.05mV/h內(nei) 。調節空氣針形閥及氫氣穩壓閥分別使空氣、H2的流量達到所需值。在空氣和H2，調節穩定的條件下，可開始點火，將點火開關(guan) 撥至“點火處"，約10秒鍾後就把開關(guan) 扳下，這時若記錄儀(yi) 指針己不在原來位置，則說明氫火焰已點燃（也可用改變H2流量的大小或切換氫焰靈敏度選擇調節器後指針是否有反應，來確定火是否點燃。若指針隨著H2，流量改變而移動或指針隨著氫焰靈敏度選擇調節器切換而明顯變動，都說明火已點燃，反之，則沒有點燃）。再調節基始電流補償(chang) 粗調和細調調節器，使記錄指針回到零位。然後打開記錄紙開關(guan) ，待基線穩定後即可進樣分析。如果基線一直不穩定，需找出原因，並加以處理，直到基線穩定後才可進行分析。記錄紙速的調節，根據試樣分離情況而定。
6、停機 使用完畢後，先關(guan) 記錄紙開關(guan) ，再關(guan) 記錄儀(yi) 電源開關(guan) ，使記錄筆離開記錄紙。然後關(guan) 熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關(guan) ，如為(wei) 氫火焰離子化檢測器，須先關(guan) 閉氫氣穩壓閥和空氣針形閥，使火焰熄滅。接著關(guan) 溫度控製器開關(guan) 和切斷主機電源，後關(guan) 閉高壓氣瓶和載氣穩壓閥。
7、注意事項
（1）儀(yi) 器應在規定的環境條件下工作，在某些環境條件不符合或不具備時，必須采取相應的措施。儀(yi) 器按操作規程認真細心地進行操作。
（2）用任意一種檢測器，啟動儀(yi) 器前應先通上載氣，特別是在開熱導池電源開關(guan) 時，必須檢查氣路是否接在熱導上，否則當打開開關(guan) 時，就有把鎢絲(si) 燒斷的危險。
（3）儀(yi) 器的汽化加熱電路接線內(nei) 直接接有220V電壓，因此隻有在主機關(guan) 閉時才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。
（4）使用“氫焰"時在氫火焰已點燃後，必須將點火開關(guan) 撥至下麵，不然放大器將無法工作。
（5）由於(yu) 儀(yi) 器出廠時，層析柱內(nei) 擔體(ti) 所塗固定液為(wei) 鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過130℃。因此在開機測試時，應特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發而影響檢測器工作。
（6）儀(yi) 器測溫是用鎳鉻—銬銅熱電偶和測溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實際溫度應為(wei) 毫伏表指示溫度加上室溫的和。由於(yu) 環境溫度的變化及儀(yi) 器壁板溫度的變化，會(hui) 造成測溫的誤差，儀(yi) 器在高溫工作時，誤差就較大。儀(yi) 器長期工作時，由於(yu) 儀(yi) 器內(nei) 部溫度的升高，也會(hui) 造成誤差。為(wei) 此，在儀(yi) 器的左邊側(ce) 麵備有測溫孔，以便用水銀溫度計直接測得層析室溫度。
（7）穩壓閥和針形閥的調節須緩慢進行。穩壓閥隻有在閥前後壓差大於(yu) 0.05MPa（0.5kgf/cm2）的條件下才能起穩壓作用。在穩壓閥不工作時，必須放鬆調節手柄（順時針轉動），以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時則相反，應將閥門處於(yu) “開"的狀態（逆時針轉動），防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
（8）氣體(ti) 鋼瓶壓力低於(yu) 1.5MPa（15kgf/cm2）時，應停止使用。氫氣和氮氣是檢測器常用的載氣，它們(men) 的純度應在99.9％以上。
（9）主機及記錄儀(yi) 要接地良好，記錄筆走動時，不要改變衰減，以免線路過載。儀(yi) 器使用完畢要用儀(yi) 器罩罩好。
（10）儀(yi) 器的預熱，穩定時間約為(wei) 四小時，能適應24小時連續工作，一般在正常情況下，能連續工作一周以上。謝謝